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24.Dec.2007

X-ray螢光-XRF 無鹵素材料(Halogen Free)專用分析儀-離子層析儀(Ion Chromatography,IC)原理簡介

文章-橫幅
無鹵素材料(Halogen Free)專用分析儀-離子層析儀(Ion Chromatography,IC)原理簡介

一、原理:
        利用離子交換的原理,採用Dow Chemical公司專利的高效率離子交換樹脂,配合可泵送定流量溶媒(eluent)之泵浦,高靈敏度之電導計,記錄器等,分析程序是(如圖),由泵浦泵送定流量溶媒,並將由注入口注入之被檢體,推送入分離管(Separation column),在管中各離子經過樹脂交換而分離,然後依次再被推送入抑制管(Suppressor Column),此時溶媒之離子都被抑制管吸附,不會影響電導計之檢出,而祇有所欲分析的離子被沖洗出來,進入電導計中,由其進入的順序及時間(Retention time)來定性,由電導度之大小來定量,這些都以尖峰(peaks)的型態,出現在記錄器上。在抑制管中,反應方程式如下:
(1)2R-H++Na2CO3(eluent)→2R-Na+H2CO3(Low conductivity)
R-H++NaHCO3(eluent)→R-Na+H2CO3
(2)R-H+Cation-A(sample)→R-Cation+H-A
XRF070005_01
 
1. 離子管柱分離示意圖          資料來源:Dionex
 
二、儀器基本結構
A.幫浦
B.分離管柱
B-1.陰離子分析之沖提液pH值約為8~12,陽離子分析時則為2~5。
B-2.分離管柱充填之樹脂多為低容量有機離子交換樹脂,可耐強酸鹼。低容量可延長抑制管柱壽命,且可使抑制效果更佳。
C.抑制管柱:一般為高容量交換樹脂,其作用:
• 可降低沖提液之電導度
• 可提高分析離子之解離度
D.偵測器
D-1在一般情形下偵測器為電導度計
D-2重金屬分析時因不易以電導度計測量,可將重金屬離子以呈色劑形成錯離子呈色後再以UV/Vis偵測器來測定。
E.資料處理系統
XRF070005_02
 
圖2. 離子層析系統示意圖                       資料來源:Dionex
三、適用分析範圍:
        離子層析儀所能分析的離子幾乎涵蓋所有的陽離子及陰離子,在某些分析上,它取代了A. A., Emission, GC, NMR, Ion Meter等。目前已能分析的離子有:鹵素,有機酸,有機鹽類,磷酸鹽,胺等。
四、特點:
1.離子間不會互相干擾影響檢出之正確性。
2.可同時分析多種離子,並做定性及定量分析。
3.靈敏度高(10ppb以下),適用濃度範圍廣(0.001~103ppm)。
4.分析快速,每個離子不超過兩分鐘。
5.使用之溶媒為一般無機溶劑,費用經濟。
五、總結:
       離子層析儀是利用待測離子在動相(沖提液)與靜相(管柱中離子交換樹脂)間不同之親和力而得以分離。
而在偵測器(Detector)一般為電導度計,所測得之各成份電導度訊號經電路積分後可得波峰面積,該面積則作為定量之用。
管柱的原理是利用親和力較強的樹脂,該離子不易被帶出,滯留時間長。親和力較弱,陰離子易保持原有離子狀態,離子滯留時間短。
沖提液一般為強電解液,濃度高而多量,造成背景值相當高,訊號雜訊比(S/N)變小,常會遮住待測離子之訊號,因此需在沖提液流經分離管柱後再經過一抑制管柱,將沖提液中之強電解質轉變微弱電解質,並且能將原欲分析之離子由鹽類轉變為酸或鹼而加強其電導度。
 
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