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18.Oct.2007

X-ray螢光-XRF 事業廢棄物萃出液中六價鉻檢測方法-比色法

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事業廢棄物萃出液中六價鉻檢測方法-比色法
中華民國九十一年六月十日環署檢字第0910038466號公告
自中華民國九十一年六月十日起實施
NIEA R309.12C
 
      一、方法概要
        在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中,六價鉻與二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,此反應相當靈敏,在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數,產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
 
      二、適用範圍
        本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度範圍為0.5至50 mg/L,超過檢量線範圍,需稀釋至適當倍數再行檢測。
 
      三、干擾
            ()六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾,但當鉻含量相對較低時,某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾;在特定之pH值下,此干擾並不太嚴重,鉬及汞的濃度超過200 mg/L,才可能產生干擾效應。釩之干擾較強,但當濃度10倍於鉻時,尚不至造成問題。
            ()鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色,形成干擾,若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。
 
      四、設備
             ()比色裝置:可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光
光度計;或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上
具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
             (二)pH計:能精確測量至 ± 0.2單位者。
 
      五、試劑
        所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析試藥級。若須使用其他等級試藥,在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高,使檢測結果的準確度不致降低。
             ()試劑水:參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定,否則本方法所指的水皆為試劑水。
             ()六價鉻儲備溶液:溶0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中,
稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用經確認之市售儲備溶
液。
             ()六價鉻標準溶液:取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL =
5μg Cr)。
             ()硝酸,10 %(v/v):取適量試劑水加入10 mL濃硝酸,最後定量至
                                 100mL。
             ()二苯基二氨(Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二
                               氨於50mL丙酮,儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
             ()丙酮:避免使用以金屬或金屬襯墊瓶誘妙e器盛裝之丙酮,否則應
經再蒸餾後使用。
 
      六、採樣及保存
             ()樣品採集均須依照採樣方法執行與保存,參考「事業廢棄物採樣方
                                 法」。
             ()樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應儘速分析,
                                 否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2,貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24
小時;惟若萃出液酸化時會產生沉澱,則應取未經酸化萃出液儘速
分析。
 
      七、步驟
(一)顏色形成及測定:取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL
量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ±0.5後,再加入2.0 mL二
苯基二氨溶液均勻混合,以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分
鐘使完全呈色後,移入1cm樣品槽內,在540 nm測其吸光度,以試
劑水為對照樣品,吸光度讀數應扣除製備空白吸光值。樣品本身之
色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加
以扣除,由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。
                  <注意>若經上述步驟稀釋至100mL溶液呈色或混濁,則在加入發色
劑前讀取吸光度,並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而
予校正。
 
             ()檢量線之製備:
                  1、為了校正六價鉻在分析操作上的漏失,鉻(VI)之標準溶液與樣
品相同步驟處理,標準溶液之濃度範圍約在0.05至1.0mg/L
間。
 
                  2、將標準溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽
                                         內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照,扣除試劑空白
吸光值後得標準溶液之吸光度,以校正後之吸光度對六價鉻濃
度mg/L做圖,求得檢量線。
 
             ()驗證:
                  1、對每一被分析之樣品基質中,是否存在還原條件或化學干擾影
響呈色反應,可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品
中六價鉻之添加量,必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30
                     μg/L。回收率必須在85~115 % 之間表示無干擾存在。
                  2、添加樣品之濃度若超過檢量線範圍,則以空白液稀釋,使之落
入範圍中,並換算求其濃度值。
                  3、若驗證結果顯示抑制性干擾存在,則樣品必須稀釋後再重新分
析。
                  4、樣品經稀釋後干擾仍存在,則選用螯合萃取或其他方法分析。
 
             ()酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造
成。首先將萃出液以1N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0~8.5),再添
加後分析,若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液,其
鹼性溶液之回收率在85~115 %之間,則表示此分析方法已經通過
驗證。
             ()所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %,且其濃度未
超過溶出標準但為溶出標準之80 %以上,都必須使用標準添加法分
析。
 
      八、結果處理
        由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標準添加法決定六價鉻濃度,所有稀
釋倍數必須列入計算。
 
      九、品質管制
             ()一般品質管制請參見「事業廢棄物檢測方法總則」、「重金屬檢測方
法總則」及「事業廢棄物毒性特性溶出程序」的規定。
             ()空白分析:每批次或每10個樣品至少做1個,於呈色處理及儀器分
析過程中需與萃出液同時執行。
             ()重覆分析:每批次或10個樣品至少做1個重覆分析。
             ()查核分析:每批次或每10個樣品至少做1個查核樣品分析,並求其
回收率。
 
      十、精密度及準確度
        略
      十一、參考資料
             ()EPA, Chromium, Hexavalent(Colorimetric),, Method 7196A, July
                 1992
             ()行政院環境保護署,重金屬檢測方法總則NIEA M103.00C,2000。
             ()行政院環境保護署,事業廢棄物檢測方法總則NIEA R101.00C,
1999。
             ()行政院環境保護署,事業廢棄物毒性特性溶出程序NIEA R201.11C,2001。
 
            1:實驗室人員應減少或消除廢棄物的量或毒性,本檢測方法產生之廢
液,依一般重金屬廢液處理原則處理。
            2:本方法引用之行政院環境保護署公告方法之內容及編碼,以最新公
告者為準。
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