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- 技術原理 -
17.Oct.2007

X-ray螢光-XRF 水中六價鉻檢測方法─比色法

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水中六價鉻檢測方法─比色法
中華民國九十一年十一月二十八日環署檢字第0910083647號公告
自中華民國九十二年二月二十八日起實施
NIEA W320.51A

 

一、方法概要
 
  在酸性溶液中,六價鉻與二苯基二氨(1,5-Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,以分光光度計在波長540 nm處,量測其吸光度並定量之。
 
二、適用範圍
 
  本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢(污)水中六價鉻之檢驗,採用1公分樣品槽時檢量線範圍為 0.1 ~1.0 mg/L;採用 5 公分樣品槽則為 0.01 ~ 0.1 mg/L。
 
三、干擾
 
(一)
當鐵離子之濃度大於1 mg/L時,會形成黃色Fe+3,雖然在某些波長下會有吸光值,惟干擾程度不大。六價鉬或汞鹽濃度大於200 mg/L、釩鹽濃度大於六價鉻濃度10倍時,會形成干擾;不過六價鉬或汞鹽在本方法指定的pH範圍內干擾程度不高。另若有上述干擾的六價鉬、釩鹽、鐵離子、銅離子等水樣,可藉氯仿萃取出這些金屬生成的銅鐵化合物(Cupferrates)而去除之,惟殘留在水樣的氯仿和銅鐵混合物(Cupferron)可用酸分解。
 
(二)
高錳酸鉀可能形成之干擾,可使用疊氮化物(Azide)將其還原後消除之。
 
四、設備及材料
 
(一)
pH計。
 
(二)
分光光度計,使用波長540 nm,樣品槽光徑可選用 1或5或10 公分,以能檢測出正確數據為原則。
 
(三)
玻璃器皿:勿使用以鉻酸清洗過的玻璃器皿。
 
(四)
分析天平:可精秤至0.1 mg。
 
五、試劑
 
(一)
蒸餾水:二次蒸餾水。
 
(二)
0.2 N硫酸溶液:以蒸餾水稀釋17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
 
(三)
二苯基二氨 溶液:溶解0.25 g二苯基二氨50 mL丙酮(Acetone),儲存於棕色瓶,本溶液如褪色應棄置不用。
 
(四)
濃磷酸。
 
(五)
濃硫酸:18 N及6 N。
 
(六)
鉻儲備溶液:在1000 mL量瓶內,溶解0.1414 g 重鉻酸鉀( K2Cr2O7 )於蒸餾水,稀釋至刻度:1.0 mL相當於0.05 mg Cr。
 
(七)
鉻標準溶液:在100 mL量瓶內,稀釋10.0 mL鉻儲備溶液至刻度;1.0 mL相當於0.005 mg Cr。
 
六、採樣及保存
 
  採集至少300 mL之水樣於塑膠瓶內,於4℃暗處冷藏,保存期限為24小時。
 
七、步驟
 
(一)
水樣處理及測定
1、
加入約0.25 mL的濃磷酸,並先以濃硫酸調至偏酸後,再以0.2 N硫酸溶液及pH計,調整水樣之pH至1.0 ±0.3。
2、
取水樣100.0 mL或適量水樣稀釋至100.0 mL,加入2.0 mL二苯基二氨 溶液,混合均勻,靜置5~10分鐘後,以分光光度計於波長540 nm處讀取吸光度,並由檢量線求得六價鉻濃度(mg/L)。
<注 意>
若經上述步驟稀釋至100.0 mL 溶液成混濁狀態,則在加入二苯基二氨 溶液前讀取吸光度,並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。
 
 
 
(二)
檢量線製備
1、
精取適當之鉻標準溶液,由高濃度至低濃度序列稀釋成七組不同濃度(含空白)之檢量線備製備用溶液。如:0.0,0.1,0.15,0.25,0.5,0.75,1.0 mg/L,或其他適當之序列濃度。
2、
依步驟七(一) 操作並讀取吸光度,以標準溶液濃度(mg/L)為 X 軸,吸光度為 Y 軸,繪製一吸光度與六價鉻濃度﹙mg/L﹚之檢量線。
 
 
八、結果處理
 
  由樣品溶液測得之吸光度,代入檢量線可求得溶液中六價鉻濃度(mg/L),再依下式計算樣品中六價鉻濃度。
 
A = A’×F
A
A’
F
:樣品中六價鉻之濃度(mg/L)。
:由檢量線求得樣品溶液中六價鉻之濃度(mg/L)。
:稀釋倍數。
 
 
 
 
 
九、品質管制
 
(一)
檢量線:檢量線之相關係數應大於或等於 0.995。
 
(二)
空白分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析,空白分析值應小於方法偵測極限之二倍。
 
(三)
重覆分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重覆分析。
 
(四)
查核樣品分析:每十個或每一批次之樣品至少執行一個查核樣品分析。
 
(五)
添加標準品分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次添加標準品分析。
 
十、精密度與準確度
 
  某實驗室進行三種分析,其一以 0.5 mg/L人造海水品管樣品進行五次分析,得到其標準偏差為 0.030 mg/L,其平均回收率為 95.6%;其二以 0.01 mg/L 品管樣品進行九次分析,得到其標準偏差為 0.001 mg/L,其平均回收率為 100.0 %;其三以 0.05 mg/L品管樣品進行十次分析,得到其標準偏差為 0.004 mg/L,其平均回收率為 101.6 %;分別詳如表一、表二及表三。
 
十一、參考資料
 
  American Public Health Association , American Water Works Association & Water Pollution Control Federation ,Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,20th ed. Method 3500B ,pp3-66~3-68, APHA ,Washington,D.C,USA,1998.
註:本檢驗廢液,依六價鉻廢液處理原則。
表一 含六價鉻人造海水基質水樣之精密度和準確度測試結果
分析值
mg/L
平均值
mg/L
平均回收率
(%)
標準偏差
mg/L
精密度
(RSD)%
準確度
(X)%
0.523
0.446
0.478
0.457
0.476
0.476
95.6
0.030
6.3
83.0 ~ 108.2
註:配製濃度:0.5 mg/L,採用1 公分樣品槽
 
 
 
表二 含六價鉻基質水樣之精密度和準確度測試結果
分析值
mg/L
平均值
mg/L
平均回收率
(%)
標準偏差
mg/L
精密度
(RSD)%
準確度
(X)%
0.010
0.011
0.009
0.010
0.011
0.009
0.010
0.009
0.011
0.010
100.0
0.001
10.0
82.0 ~ 120.0
註:配製濃度:0.01 mg/L,採用5 公分樣品槽
表三 含六價鉻基質水樣之精密度和準確度測試結果
分析值
mg/L
平均值
mg/L
平均回收率
(%)
標準偏差
mg/L
精密度
(RSD)%
準確度
(X)%
0.054
0.053
0.046
0.052
0.049
0.046
0.045
0.055
0.055
0.053
0.051
101.6
0.004
7.8
86.0 ~ 117.2
註:配製濃度:0.05 mg/L,採用5 公分樣品槽
 
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