熱分析-STA STA(TG/DSC)同步式熱重熱示差掃描分析儀設備維護須知 - 日常三大注意事項

同步式熱重熱示差掃描分析儀(Simultaneous Thermogravimetric Analyzer NEXTA STA)結合了原先TGA重量變化偵測與DSC熱焓變化偵測的特性，測試樣品時如遇到樣品裂解、發泡等現象，會有一定機率汙染、沾黏在天平臂上，亦或是加熱爐管內，如持續測試未清潔保養可能會有多餘的雜訊(Noise)，或是基線(Baseline)偏移過大，造成樣品訊號被覆蓋掉，這樣會影響實驗的數據跟結果，對於上述問題平時能如何對儀器做簡易保養維護呢? 以下列舉三大注意事項可於設備日常用時多加留意：

一、天平臂日常維護

NEXTA STA系列、STA7000系列、TG/DTA6000系列皆可以適用燒高溫清潔動作，在不放任何樣品及樣品盤情況下將溫度升至高溫進行空燒，可將些許殘留物燒盡；降溫後再開啟加熱爐，檢查天平臂是否清潔完畢，如還有汙染沾黏現象，建議聯繫工程師進行維護校正。

除了平時適時選擇樣品及樣品添加使用量要注意之外，如遇到實驗結束天平臂出現樣品沾黏附著現象可以進行空燒清潔動作：

▲ 上圖為STA天平臂汙染的現象。

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▲ 上圖為STA天平臂高溫空燒後能把附著樣品燒掉。

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▲ 上圖為STA天平臂高溫空燒後分析軟體Baseline訊號圖。

二、基線(Baseline)穩定性確認

正常的基線(Baseline)於升溫過程中，應該為一平滑的直線訊號，中間不應有雜訊或過大的偏移產生。對於Baseline整體上下起伏過大或訊號不穩定，如超過背景值範圍(參考下圖)，即有可能影響到樣品吸放熱產生出的結果，導致訊號誤判，或是TG訊號上下晃動無法平衡，其原因除了天平臂汙染外，亦有可能是以下原因使STA儀器使用上不穩定，若發生此現象，建議可尋求專業的協助。

天平臂位置跑掉需調整
周圍環境影響
氣體流量過大或不穩
光學感測裝置故障
TG Board需調整或故障

▲ 上圖為TG訊號及DSC訊號不穩定情形

三、測試樣品盤的選擇

一般來說較常使用的樣品盤種類，如只需到600度以下建議會使用「鋁質」的樣品盤，如果是做高溫或易腐蝕性的樣品可以選用「白金盤」或是「陶瓷盤」。怎麼選用樣品盤 ,取決於樣品的型態，如果是金屬類的樣品，會不建議使用白金盤，原因是在做高溫測試時，白金盤與金屬樣品可能會產生金屬共熔的現象，導致白金盤在冷卻後只能丟棄無法使用，所以一般使用都會建議金屬類的樣品用陶瓷盤來做，其他類的樣品就可以用白金盤。

鋁盤(Al) : 600°C以下測試可使用
白金盤(Pt) : 室溫~1100°C測試建議使用
陶瓷盤(Alumina) : 用於高溫或易腐蝕樣品含金屬類樣品

定期保養可保持設備一定的良率之外也可延長使用壽命，若硬體已開始衰退或需進一步更換零件耗材，可以提早發現，避免停機風險。

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