熱分析-STA TGA熱重分析儀與STA同步式熱重熱示差掃描分析儀的原理及應用介紹【更新日期: 2023/12/18】

【更新日期: 2023/12/18】

什麼是熱重分析儀(Thermogravimetric Analyzer, TGA)?

熱重分析儀(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是用於量測材料在特定溫度條件下重量變化的儀器。主要原理是將樣品置於加熱爐中，透過程序控溫(升溫/恆溫/降溫)並在通入固定的環境氣體下(例如：氮氣或氧氣)，當隨著升溫使得樣品中某一成分發生蒸發、裂解、氧化時，樣品會因為這些現象而產生重量的損失，此時透過高靈敏度的天平記錄樣品隨溫度或時間的重量變化，即可判定材料的裂解溫度、熱穩定性、成分比例、樣品純度、水份含量、及材料氧化等相關特性。

由於TGA是透過天平來量測實際的重量變化，傳統的TGA又分為直立式和水平式兩種類型，如下方示意圖(左圖為直立式天平設計；右圖為水平式天平設計)


▲圖一、TGA直立式天平設計氣流方向與天平方向垂直	▲圖二、TGA水平式天平設計氣流方向與天平方向平行

由於通入氣體在TGA的測試中是必要的，撇開特殊應用搭配特定氣體的測試外，一般主要通入氮氣為主，目的在於將樣品熱裂解後的產物帶出設備，一是避免污染、二是避免影響秤重的精準度，同時也為了避免TGA因氣密性問題而與環境中空氣事先反應進而影響量測精度。為此，天平臂與氣流的方向就是很大的關鍵因素，垂直式設計因為天平與氣流方向垂直容易影響秤重精度，因此在不放置任何樣品時基線的穩定度相對不佳。而水平式設計改善了基線因氣體影響而造成偏移的問題，好的基線穩定度對於樣品中微量的添加物有更好的測試精度。

最新型的TGA除了延續水平式天平的設計優勢外，同時於天平下方加入高靈敏度熱電偶的設計，結合了原先TGA重量變化偵測與DSC熱焓變化偵測的特性，而有了全新的同步式熱重熱示差掃描分析儀STA(TGA/DSC)。不僅僅是傳統TGA能做到的裂解、氧化、脫水、蒸發等，同時也能透過DSC得到如熔融、結晶、玻璃轉移溫度等相變化訊號。


常見的STA(TGA/DSC)應用
重量變化(TGA)	相變化(DSC)
成分比例分析 (Compositional Analysis)	相變化點 (Phase Transition)
裂解溫度 (Decomposition Temperature)	玻璃轉移溫度 (Tg) (Glass Transition Temperature)
熱穩定性 (Thermal Stability)	熔點 (Tm)(Melting Point)
氧化特性分析 (Oxidation Analysis)	反應熱 (DH)
揮發性測試 (Measurement of Volatiles)	材料比熱 (Material Specific Heat)
阻燃性研究 (Flammability Studies)	氧化導引時間 (O.I.T)(Oxidative Induction Time)


▲圖三、典型STA(TGA/DSC)重量及相變化曲線	▲圖四、STA(TGA/DSC)搭載高階DSC才有的Modulated DSC控溫技術能快速得到材料比熱(Cp)，並提供更寬廣的DSC溫度測量範圍


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