熱分析-STA 熱分析的原理設計應用說明-TG熱重分析儀

熱分析設備是研究材料的基本工具，舉凡高分子材料，陶瓷材料,金屬材料都會使用到熱分析儀，熱分析主要是施加幾個參數到材料上測試樣品反應。例如材料受到溫度影響物性會開始變化，材料開始熔融、軟化，隨之比熱變化、強度變化、體積變化、介電性會變化，熱分析就是借此發展出來。DSC測試比熱變化，TMA測試體積變化、尺寸變化，而跟重量及比例有關的參數計必須使用熱重分析儀TG/DTA或稱為STA或TG/DSC。

TG結構與原理

目前最新型熱重分析儀都是利用雙臂式天平的設計，因為此種設計可以對於氣體升溫過程中造成的紊流予以補正，振動問題可以由雙臂其中之一作為參考臂，環境振動可以被補償。

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TG主要是由爐體提供加熱系統，當樣品不耐高溫產生裂解或是樣品與氣體產生反應造成的重量變化，由高靈敏天平可量測到重量變化與溫度的關係，同步式的TG/DTA (STA)除了重量變化外，儀器同時設計具有多個溫度感測器可以測試樣品與參考物之間的溫度差或是能量差異。TGDTA (STA 或稱為TG/DSC)就是結合TG(熱重分析儀)及DSC(示差熱分析儀)的同步分析技術，同時得到測試樣品之【重量變化】及【能量變化】的資料。

CRTA軟體

CRTA-Constant TG-Rate measurement為增加熱重分析儀的解析度，熱重分析儀會使用自動控制如CRTA軟體，讓儀器在裂解量多時速度變慢或是恒溫，裂解量小時速度變快，借此將兩種不同材質相近的裂解溫度分離出來，亦可稱為Auto-Stepwise。這種分析技術是實際上借由軟體控制爐體作實際分析，時間上亦較長久。

High Way TA軟體

另外當一般分析時，一樣品含有兩裂解溫度接近之物質，可藉由模擬軟體分析，可以模擬非常慢速或非常快速的升溫曲線，亦稱為High WayTA軟體。

模擬速率	大量節省一般品管測試時間
10^-3~10⁵_℃/min
測量時間
1/2~1/10

High Way TA與CRTA差異化

	High Way TA	CRTA
原理差異化	以實測資料當作基線進行不同速率的「模擬」	「改變」(控制)樣品變化的速率
運用差異化	模擬寬廣的速率(0.001~ 10⁵_℃/min)	運用固定變化模式得到控溫曲線
解析度差異化	訊號分離或溫度重迭的樣品「增加」解析度	整不同升溫或恒溫速率「達到」高解析
常用儀器	DSC與TG/DTA	TG/DTA與TMA

TG串聯應用

TG除一般應用外還可串聯TG-FTIR(熱重-紅外光譜儀 TG-IR)及TG-Mass(熱重-質譜儀)
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Real View-TG連接攝影機看到實際樣品測試時候的樣品變化狀況
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與TG重量相關應用	與DSC能量相關應用
水份含量溶劑含量塑化劑含量高分子添加物含量裂解溫度灰份含量無機添加物含量氧化導引時間測量	相變化點(Phase transition) 玻璃轉移溫度(Tg) 熔點(Tm)(Melting point) 結晶溫度(Crystal Temperature) 熔融熱、反應熱(ΔH) 結晶熱(Crystal Energy)