- 技術應用 -
04.Jul.2022
質譜儀-Mass GC-TOF分析潤滑油添加劑
日本電子(Japan Electron Optics Laboratory, JEOL)推出的JMS-T2000GC ACCuTOF™ GC-Alpha，透過高解析度的TOFMS、多種離子化模式(EI/FI/FD)搭配自動分析軟體 (msFineAnalysis)，可以快速分析大量樣品並呈現可信的分析結果。
GC-MS大部分使用硬性的EI為離子源，然而EI的高能量會使化合物斷裂成許多碎片而無法定性，JMS-T2000GC ACCuTOF™ GC-Alpha的FI/FD游離源為軟性游離源，可獲得化合物完整分子量的資訊可掃描到化合物的分子量。二硫代氨基甲酸鉬(Molybdenum Dithiocarbamate, MoDTC)是最常見的抗磨劑，會在摩擦的金屬面上形成約0.2 µm厚的多層膜，這層膜的摩擦係數極低，進而降低金屬面的摩擦係數，達到潤滑效果。本實驗使用FD游離源分析潤滑油添加劑 (二硫代氨基甲酸鉬, MoDTC），搭配msRepeatFinder，可快速得知油品的分子量分布。
GC-MS大部分使用硬性的EI為離子源，然而EI的高能量會使化合物斷裂成許多碎片而無法定性，JMS-T2000GC ACCuTOF™ GC-Alpha的FI/FD游離源為軟性游離源，可獲得化合物完整分子量的資訊可掃描到化合物的分子量。二硫代氨基甲酸鉬(Molybdenum Dithiocarbamate, MoDTC)是最常見的抗磨劑，會在摩擦的金屬面上形成約0.2 µm厚的多層膜，這層膜的摩擦係數極低，進而降低金屬面的摩擦係數，達到潤滑效果。本實驗使用FD游離源分析潤滑油添加劑 (二硫代氨基甲酸鉬, MoDTC），搭配msRepeatFinder，可快速得知油品的分子量分布。
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| ▲ 高解析氣相層析飛行時間質譜儀GC-TOF | ▲ 聚合物分析軟體 msRepeatFinder |
結果
本實驗取1 mg樣品加入1 mL氯仿稀釋後分析。圖1顯示樣品A中，觀察到3種來自MoDTC不同碳氫數目的訊號。樣品B中，除了MoDTC微小的訊號，也可以看到原油中低碳數的碳氫化合物的訊號。
▲圖1 FD離子化的TICC圖和質譜圖 (Sample A：100% MoDTC, Sample B：含 MoDTC)
圖2為MoDTC模擬的質譜圖和實際測樣的質譜圖。單一同位素 (monoisotopic)質量誤差約2 mDa，且兩者同位素圖譜相似。
▲圖2 MoDTC模擬質譜圖和實際質譜圖
圖 3 為 msRepeatFinder 建立樣本 B 的 KMD 圖。透過KMD圖，可以明確辨認碳氫化合物和MoDTC的訊號。
▲圖3 樣品B的質譜圖和KMD圖
結論
JMS-T2000GC AccuTOFTM GC-Alpha的FD游離化方法容易偵測MoDTC這種高分子量的化合物。由於進行FD方法時沒有層析分離，混合物樣品中比較小的訊號可能被忽略，但透過msRepeatFinder軟體中的 KMD 圖，小訊號可被偵測及確認；JMS-T2000GC AccuTOFTM GC-Alpha搭配msRepeatFinder適合分析聚合物和碳氫化合物。
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