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14.Apr.2014

質譜儀-Mass VOCs-密室中的隱形殺手-頂空進樣


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Volatile organic compounds (VOCs),揮發性有機化合物,是指多種亦揮發性有機化合物的總稱。在製造產品過程中常使用的溶劑,如:甲醛、甲苯、二甲苯、正丁醇、乙酸乙酯…等,都包含在VOCs裡頭,長期處於高密度VOCs環境之中,除了容易出現身體不適、噁心等症狀,更容易引發癌症等重大疾病。

近年來,環保意識抬頭,許多歐美國家或是跨國企業對於消費性產品的規範越來越嚴格,除了重金屬、鹵素之外,對產品中總揮發性有機化合物(TVOCs)釋放量率的規範也越來越嚴苛,像是三星對於產品的驗收條件就增加了VOCs(TVOC)的測試,其要求如下:
  1. 先做TVOC測試,若濃度小於20ppm則通過
  2. 若TVOC結果大於或等於20ppm,則進行苯、甲苯、甲醛及磷化氫檢驗。

VOCs影響的是空氣的品質,因此大部分使用或存放在密閉空間的產品都必須通過VOCs的測試,像是對於塗料、傢俱以及汽車內部裝潢等,都已經有許多標準的規範。對於這種多成分氣體樣品,使用氣相層析法(GC, gas chromatography)檢驗。 GC的工作原理為:混合物瞬間加熱,將產生的氣體通入管柱中,進行分離,再由偵測器得知不同的成分,不論是定量或是定性上都是相當有利的分析工具;而VOCs容易揮發的特性,是相當適合使用GC做為檢測的方式。

GC的檢測通常會搭配前處理方法,在VOCs的規範中,最常見的是熱脫附(TD)和頂空(Head space)進樣。熱脫附用於分子量小,不易捕集的易揮發性化合物;頂空法常用來測量苯烴類的VOCs。頂空法的採樣方式較TD簡單,將樣品置入頂空瓶後,在一定的溫度下恒溫一段時間後(溫度和時間須遵循規範方法),將頂空瓶內的氣體通入GC進行分析(圖一)。
 
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圖1、頂空示意圖 圖2、汽車內裝VOCs檢測

黏著劑、建築塗料中,含有許多易揮發性有機溶劑,其中乙酸乙酯、甲苯等物質是常見的原料。我們也可以使用頂空法,直接分析產品中VOCs成分與含量。將欲分析的塗料倒入頂空瓶中(圖4),使用恰當的溫度進行分析。圖3是以圖4中的塗料樣品進行頂空-GC-MS檢驗,分析出塗料易散氣體中含有乙酸乙酯(Ethyl Acetae)和甲苯(Toluene)等易揮發性有機物質。此外,也可以利用二甲苯(Xylene)標準品,進行半定量(圖4)。頂空進樣的實驗溫度不會太高,儘量低於主溶劑成分,避免大量主溶劑逸散,造成分離分析效果不差。
 
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圖3、GC圖譜-塗料樣品使用頂空-GC/MS分析 圖4、GC圖譜-塗料樣品中二甲苯含量測試

空調電子產品(冷氣、空氣清淨機)中,除了濾網之外的零件也會吸附一些物質,為了確保室內空氣的品質,我們針對濾網零件上的塑膠才進行VOCs分析。除了液體樣品,固體樣品也可以使用頂空裝置分析,減少前處理的步驟與氣體採樣的麻煩。直接將固體樣品放入頂空瓶中(圖6),在一定時間下恒溫後,使用頂空裝置內的Trap(Tenax TR,TA)吸附逸散出的氣體,再使用JEOL JMS-Q1000GC GC/ MS分析(JEOL JMS-Q1000GC,圖5)。

分析條件與分析結果如下:
Condition of GC/MS
Column DBWAX 30mX0.25mmX0.25um
Oven 40℃(5min)-10℃/min-250℃(3min)
Column Flow 2 mL/min
Ionization Energy 70 eV
Ionization Current 200 uA
Ion Source Temp. 230℃
GCITF Temp. 230℃
SCAN Range 29-500(m/z)
 
Condition of Headspace
Sampling Mode Trap
Trap GL Trap 1
Extraction Times 3 times
Vial volume 22 mL
Sampling weight 0.3 g
Sampling Temp. 80℃
Sampling Time 30 min
 
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圖5、JEOL 頂空進樣器串聯GC/MS

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圖6、空氣篩檢程式的頂空進樣串聯GC-MS分析結果

以DBWAX管柱分離逸散氣體,得知內含二甲苯、苯乙烯、苯甲醛、檸檬烯、1,3-二氯苯、苯甲醛、2-乙基己醇、苯酚…等成分。從此次分析結果,我們發現空氣清淨機內部會隨著使用時間的增加,吸附部分有害物質。此外,我們也可以藉由這些吸附的物質得知室內空氣的污染程度與品質。

頂空進樣方式適合應用於多種樣品型態的VOCs測試,且許多標準規範方法也採用頂空進樣。對於高揮發性的烴類、含苯環化合物,使用頂空進樣方式可有效且精確的分析,再搭配自動進樣裝置更能減少人力且自動化分析,是相當具有經濟效力且必要的分析工具。

 
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