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09.Jan.2023

熱分析-DSC DSC測量氧化誘導時間(OIT)

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DSC測量氧化誘導時間(OIT)

氧化誘導時間(Oxidation induction time, OIT)是測定樣品在高溫氧氣條件下開始發生氧化反應的時間,是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導 (簡稱OIT)方法是一種採用熱示差分析法(DSC)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應為依據,測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是:將塑料試樣與參考物(如氧化鋁)置於熱示差分析儀(DSC)中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內的惰性氣體(一般是氮氣)。測試試樣氧化而引起的DSC曲線變化,並獲得氧化誘導時間(OIT, 單位min),以評定塑料的耐熱老化性能。

通過DSC測量氧化誘導時間遵循ISO 11357-6和ASTM E1858-08 (2015)標準測試規範,詳細法規如下:
ISO 11357-6
Plastics - Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Part 6 : Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature (dynamic OIT)
ASTM E1858-08 (2015)
Standard Test Methods for Determining Oxidation Induction Time of Hydrocarbons by Differential Scanning Calorimetry

ISO 11357 這一部分規定了通過差示掃描量熱法 (DSC) 測定聚合材料的氧化誘導時間(等溫 OIT)氧化誘導溫度(動態 OIT)的方法。 它適用於作為原料或成品的完全穩定或複合形式的聚烯烴樹脂。
 
氧化誘導測定

常見應用如電線包覆材的氧化誘導時間測量,以下是相關量測資訊:
測量儀器:NEXTA® DSC600 高靈敏度差示掃描量熱儀 PVC基透明樹脂電線包覆材
樣品:PVC基透明樹脂電線包覆材
試様量:約10mg
試様坩堝:Al製坩鍋 / Cu製坩鍋
溫度程序:室溫~等溫持溫20°C/min, 3min保持, N2一02切換
(持溫直到氧化放熱的開始)
等溫持溫溫度:195, 200, 205°C
氣氛: N2 50 ml/min 和 O2 50 ml/min

 
OIT測試結果 (等溫持溫的影響) OIT測試結果(Cu的影響)
PVC基電線包覆材的OIT測試結果 (等溫持溫的影響)
等溫持溫: 200°C
PVC基電線包覆材的OIT測試結果(Cu的影響)
等溫持溫: 200°C

從上方左圖測試結果可以得知不同持溫溫度下的氧化誘導時間分別為:
195°C > 34.9 min
200°C > 23.7 min
200°C > 23.7 min

另外,我們也可以比較不同材質的坩鍋對氧化誘導時間的影響,右上圖的測試結果可以得知, Cu製坩鍋的氧化誘導時間會比Al製坩鍋來的短,這是由於銅本身會對氧化反應產生催化作用,導致氧化誘導時間縮短。
而一般配電用電線電纜常見包覆材為PVC基和PE基材質,一般電線電纜為使材質達到一定的抗氧化能力會添加抗氧化劑,導體表面抗氧化劑能對導體表面發揮出良好的抗氧化效果。我們同時也比較了不同抗氧化劑對氧化誘導時間的影響,測試結果如下圖:
 
OIT測量結果
▲三種含有不同抗氧化劑的PE基電線包覆材的OIT測量結果

透過DSC監控因溫度及氣氛的不同所產生的吸放熱反應,可進一步判定材料的耐熱老化特性。


 
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