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08.Feb.2021

熱分析-DSC 熱示差掃描分析儀的原理及應用介紹

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常見的熱分析方法包含了熱示差掃描分析(DSC)、熱重分析(TGA)、靜態熱機械分析(TMA)、動態熱機械分析(DMA)等。熱分析的本質就是將材料進行溫度分析。熱分析技術是在程序溫度控制下測量材料隨溫度變化的物理性質,用來表征材料的熱性能、物理性質、機械性質以及熱穩定性等方面有著廣泛的應用,對於材料的研究開發和品質管理都具有很重要的實質意義。其中DSC更是在材料熱分析中最基本且不可或缺的分析技術:
 

  DSC (熱示差掃描分析法)
 

DSC熱示差掃瞄分析是用於量測材料在特定溫度條件下的能量(吸放熱)變化的設備。主要原理是將樣品置於加熱爐中,透過程序控溫(升溫/恆溫/降溫),當樣品發生蒸發、熔融、結晶等相變化時,會伴隨能量的吸放熱變化,而藉由紀錄能量隨溫度或時間的變化情形,即可判定材料的反應熱(ΔH)、熔點(Tm)、玻璃轉移溫度(Tg)、結晶溫度(Tc)、比熱(Cp)、熱穩定性、氧化安定性、交聯反應熱等特性。
 
現行的DSC主要都是以熱流式DSC為主,下圖為DSC內部爐體結構,主要量測待測物樣品盤相對於參考物空白盤之間的熱能變化來進行分析。樣品盤和空白盤分別至於同一爐體但不同載台上,兩者的溫度保持一致,當樣品因溫度變化而有相變化時,同時伴隨吸熱或是放熱反應,這時兩端會有溫差的產生,設備會依照反應情況增加或減少電熱功率(Heat flow),使兩端的維持等溫,再依照功率的差值對溫度作圖,如下圖所示:
 
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▲圖一、熱流式DSC內部爐體結構 ▲圖二、DSC相變化原理說明
 
 
常見DSC應用
相變化點 (Phase Transition) 熔點 (Tm)(Melting Point)
玻璃轉移溫度 (Tg) (Glass Transition Temperature) 熔點熱 (Heat of Fusion)
冷結晶溫度 (Tc)(Crystal Temperature) 交聯反應 (Curing Reactions)
降溫結晶溫度 (Cold Crystal Temperature) 活化能 (Activation Energy)
結晶度 (Crystallinity) 純度 (Purity)
結晶半週期 (Crystal Period) 材料比熱 (Material Specific Heat)
氧化導引時間 (O.I.T)(Oxidative Induction Time) 變質現象 (Denaturation)

 
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▲圖三、典型DSC相變化曲線 ▲圖四、Modulated DSC與比熱(Cp)量測應用
 

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Hitachi NEXTA DSC Series
DSC600 / DSC200
Hitachi NEXTA DSC
搭配可視化樣品觀測系統Real View ® System
Hitachi NEXTA DSC
搭配UV紫外光照射裝置PDC UV Irradiation Unit
 

上面的設備圖可以超連結到產品介紹的DSC網址:
https://www.techmaxasia.com/catalog-detail/NEXTADSC600/


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