熱分析-DSC 熱分析應用-將想像的世界 視覺化

 

以一般的熱分析儀器來說，我們只能從例如DSC、TG、DMA等等訊號圖譜，來判斷「材料是否正在發生這種現象？」「出現這樣的訊號代表的意義是？」。但在Hitachi Real View system中，實現了熱分析設備可以即時觀察測量中的樣品狀態，將想像的世界”視覺化”。

RV-DSC 發泡聚苯乙烯的量測實例

發泡聚苯乙烯（俗稱保麗龍，泡沫塑料）常被用於建築材料，具吸音、隔音、隔熱等效果，近來被大舉使用於中空樓板，此類型材料在恒溫的尺寸穩定性尤其重要，利用RV-DSC的功能，不僅得到材料吸放熱的資訊，更可以觀察到尺寸隨著溫度的變化。
 

通常，聚苯乙烯在100 °C會發生玻璃轉移現象，上圖為100 °C持溫3小時的DSC及Real View影像紀
錄。由DSC圖譜，我們可以觀察到DSC訊號有些微波動，但並沒有明顯的變化。右圖為Real View影像紀錄放大，可以明顯觀察到樣品漸漸收縮，因此綜合兩個訊號，我們可以得知DSC訊號所得到的波動，是由於樣品變形的過程，造成樣品與容器接觸狀態發生變化，所造成的訊號。

RV-TG/DTA Sn-Pb焊錫的量測實例

 

通常焊錫當中的助焊劑，其主要功能為降低焊錫的熔融溫度，在較低溫度轉變為液體，覆蓋焊錫的表面，促進焊錫的濕潤性，並具有防止氧化的功能。除了透過TG及DTA訊號判斷焊錫添加助焊劑的差異，我們更可藉由Real View影像觀察外觀差異。

由上圖可知，含有助焊劑的焊錫，在DTA訊號上可以觀察到焊錫發生熔融反應的吸熱峰（約180 °C），而在TG訊號線上則可以看到助焊劑因為熱裂解而減少品質（約150 °C~500 °C）。
 

在Real View 的訊號當中可以看到，含有助焊劑的焊錫，在較低溫時有褐色液體流出，而因為流動的助焊劑增加了焊錫的濕潤性，因此可以透過Real View 圖像確認焊錫在高溫轉變為水滴狀態。而繼續升高溫度，助焊劑顏色轉黑，開始發生裂解。

結晶性高分子對苯二甲酸乙二醇脂（PET），由於其具有尺寸穩定性、透明性、耐熱性等各方面特性的優秀性質，因此廣泛應用在飲料容器等包裝材料、薄膜基材、纖維等等。而DMA能夠得到材料隨溫度及頻率變化下材料模數的變化，對於材料微小變化如相轉變、玻璃轉移、結晶性等特性測量非常靈敏。由於一般的DMA的測量是關閉加熱爐進行，因此看到模數的變化，並沒有辦法知道是因為尺寸、顏色、抑或是形狀變化所造成。

由測試結果可以得到，結晶性的PET隨著溫度上升，先出現玻璃轉移溫度，接著在更高的溫度發生熔融反應，而非結晶性的PET，玻璃轉移溫度過後，會有冷結晶現象發生，提升了材料的儲存模數（E'），由影像可知，由於PET結晶後分子規律性的排列，阻礙了光線的穿透，因此變為白色。
Hitachi 熱分析設備搭配即時影像觀測系統，透過爐體特殊設計的透明觀景窗，以及 CCD Camera 的影像紀錄，將一般熱分析設備只能想像樣品發生的變化“視覺化”。

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