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- 技術原理 -
29.Sep.2016

熱分析-DSC 熱分析的原理設計應用說明-DSC熱示差掃描卡量計

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熱分析設備是研究材料的基本工具,舉凡高分子材料,陶瓷材料,金屬材料都會使用到熱分析儀,熱分析主要是施加幾個參數到材料上測試樣品反應。例如材料受到溫度影響物性會開始變化,材料開始熔融、軟化,隨之比熱變化、強度變化、體積變化、介電性會變化,熱分析就是借此發展出來。DSC (Difference Scanning Calorimetry)測試比熱變化,TMA (Thermal Mechanical Analyzer )測試體積變化、尺寸變化,DMA (Dynamic Mechanical Analyzer)測試強度及模數變化,DEA (Dielectrical Analyzer) 測試電性變化。

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DSC (Differential Scanning Calorimetry)以設計方式可分為熱流式(Heat Flux DSC)及補償式DSC(Power Compensation DSC),各有其優點。熱流式DSC基線穩定,微小訊號較易取得,補償式DSC升降溫速度快,但基線不佳易造成微小相變化(Phase transition)看不到。
 

DSC應用

傳統DSC可以施加溫度,可以從低溫開始測試,借由吸放熱判斷材料的相變化。如玻璃轉移溫度Tg (Glass transition),熔融Tm (Melting point),熔融熱(Melting energy),交連溫度Curing point,交連能量Curing energy…只要反應伴隨吸放熱就可以被偵測到反應的狀況。
 

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相變化點 (Phase Transition) 熔點 (Tm)(Melting Point)
玻璃轉移溫度 (Tg) (Glass Transition Temperature) 熔點熱 (Heat of Fusion)
冷結晶溫度 (Tc)(Crystal Temperature) 交聯反應 (Curing Reactions)
降溫結晶溫度 (Cold Crystal Temperature) 活化能 (Activation Energy)
結晶度 (Crystallinity) 純度 (Purity)
結晶半週期 (Crystal Period) 材料比熱 (Material Specific Heat)
氧化導引時間 (O.I.T)(Oxidative Induction Time) 變質現象 (Denaturation)

 

UV-DSC(紫外光-掃描式卡量計)
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目前DSC除了加熱外,也可以藉由曝光UV光來產生反應,借此發展出來UV-DSC (紫外光-掃描式卡量計),因為很多材料都是經由照射UV光來反應及交連,例如常見的UV膠、光學膠OCA、液態光學膠OCR、LCD框膠、ODF框膠…



新DSC已發展出來測試時除密閉測試外還可以直接透過CCD看到樣品變化狀況,最常見的就是樣品在不同溫度下顏色改變,不同溫度下結晶狀況改變,材料的失效分析,加熱降溫過程中顏色改變及黃化、黑化、焦化…這些在傳統DSC裡面是無法被解決的,現在透過Real View DSC功能可以被完整呈現出來。

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DSC的溫控方式除了線性升降溫外也可以恒溫,做一般恒溫加工的模擬用,現在更因為考慮到材料的記憶及加熱歷史會被記錄下來,而開始改變溫度加溫方式讓溫度做非線性變溫,我們稱之為動態DSC ,常見的有MDSC (Modulated DSC), DDSC (Dynamic DSC), TMDSC (Thermal Modulated DSC),分離可以重複產生的訊號或是一旦加溫過後就消失的訊號,例如應力釋放及Tg玻璃轉移溫度都是吸熱而應力在Tg點後高分子鏈振動後才會釋放,所以兩訊號很常一起發生,但一般DSC無法分離此兩種訊號,無法判斷此時樣品出現什麼樣的變化,這就是TMDSC最適合使用的時機。

 
快速熱分析軟體High Way TA

新型DSC除可以做準確測試外,還可做為模擬之用,例如做一般機械無法控制的慢速升溫,Eg 0.001℃/min 或作機械式無法控溫的高速升溫10000℃/min,以類比方式判斷快速或慢速反應樣品狀態及反應機構,此種功能稱之為快速熱分析軟體High Way TA

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我們在熱分析技術應用於電子領域上已有很多經驗,歡迎與我們聯絡。
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