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20.Apr.2012
X-ray螢光-XRF 環境檢測方法-NIEA M320 00C概述
土壤環境檢測-NIEA M320.00C草案概述
發布日期 2012.3.23
●近日土壤汙染相關案例
- 蘆竹、大園之農田重金屬汙染，管制17公頃，黃墘溪灌溉水路的上游是中壢工業區蘆竹鄉6.9公頃農地，大部分為銅含量超標，少部分鎘含量超標；大園鄉10.2公頃農地，大部分銅汙染，少部分地區鎘、鎳、鋅重金屬過量。
- 台中大里28公頃農地一月間被查驗出銅、鉻、鎳、鋅等重金屬汙染，超出標準值1~2倍，查獲九家廠商(主要營業項目為金屬表面處理及電鍍業)不符合《水污染防治法》規定，預計開出百萬元罰單。受污染農地預估甚至須休耕兩年。
- 雲林縣虎尾1.5公頃蒜頭農地，由於土壤受汙染，*蒜頭被驗出含鎘量0.15ppm超出蔬果類重金屬限量標準值。
●如上，等土壤相關汙染，實際可以透過快速且精準性佳之手持式XRF快速篩選儀器進行篩檢，也XRF的快速與高準確性性能，行政院環保署頒布了一項廢棄物、土壤、底泥及毒性化學物質中元素含量檢測方法，該方法係使用能量分散式X射線螢光（Energy Dispersive X-ray Fluorescence, ED-XRF）光譜儀。如Olympus Innov-X Delta 4000 土壤分析型號，既符合本次環保署土壤草案所敘之分析條件。
分析方法概述如下 ：
(1)以XRF設備軟體預先建立之檢量線進行固體、液體樣品中元素半定量(不需要高準確度)分析。
(2)或以與樣品基質匹配之標準品，建立檢量線，進行均勻固體廢棄物、土壤及類似土壤基質樣品中主要和微量元素的定量分析。
(1)以XRF設備軟體預先建立之檢量線進行固體、液體樣品中元素半定量(不需要高準確度)分析。
(2)或以與樣品基質匹配之標準品，建立檢量線，進行均勻固體廢棄物、土壤及類似土壤基質樣品中主要和微量元素的定量分析。
方法適用
廢棄物、土壤、底泥及毒性化學物質中元素含量測定，分析元素包括鈉Na11 ～ 鈾U92，檢測濃度範圍依元素項目及設備條件而定，濃度範圍約於0.0001%～100%之間。
XRF相關干擾種類
①儲存及運送樣品所使用的容器可能會是誤差來源，須根據待測元素來決定容器的材質， Hg可以非常快速的穿透聚乙烯（Polyethylene）器壁，玻璃容器可能會造成Al、As、Ba、Ce、K、Na、Pb的污染。
②粒徑效應干擾：可藉由研磨樣品降低其干擾。在定量分析時，最重要的是樣品及標準品的基質要相似且製備步驟要一致。
採樣品保存
①如為土壤樣品，預處理方式參考「土壤檢測方法總則」，經風乾、破碎後，以 2 mm（10 mesh）標準篩出 < 2 mm土壤（需全部過篩），再充分混合均勻裝入樣品瓶中。
②如為底泥樣品，將樣品放置於乾淨器皿中，以自然風乾（約需 7 至 10 天）、30 ± 4℃ 之烘箱烘乾或冷凍乾燥等方式乾燥。乾燥過程視需要偶而將團粒剝散，以免底泥因脫水而緊密膠結。乾燥完成後，以木鎚打碎，使其全部通過 2 mm（10mesh）標準篩，再充分混合均勻裝入樣品瓶中。
③若為毒性化學物質之運作相關樣品得採常溫保存。
④樣品容器瓶必須先用清潔劑、酸及試劑水洗淨，使用塑膠或玻璃容器均可。樣品須在 4 ± 2℃ 冷藏，並於一個月內完成前處理（或萃取），經前處理後消化液於7天內完成檢測分析。
樣品製備
以XRF分析樣品時，樣品製備品質將會嚴重的影響分析結果的準確性，定量分析時樣品的粒徑可能會影響精密度測定，粒徑最好小於150μｍ，定量微量元素及揮發性元素時建議使用壓錠法。如：土壤、底泥、飛灰及污泥樣品、液體樣品、膏狀、糊狀樣品、廢棄物樣品
檢量線建立
微量元素使用壓錠法之檢量線步驟為，選用與樣品組成相似且包含待測元素項 目的標準品，且其濃度範圍應涵蓋待測樣品濃度，可使用不同的生產者經確認的參考物 (下表為 – 環保署提供之XRF分析參考物質)。
|
N2709
|
National Institute of Standards & Technology (NIST)
|
Soil
|
|
N2710
|
National Institute of Standards & Technology (NIST)
|
Soil
|
|
N2711
|
National Institute of Standards & Technology (NIST)
|
Soil
|
手持式ED-XRF的 Innov-X Delta-4000土壤分析儀所附之土壤標準品，即完全符合環保署所發布之參考物質。
結果處裡 大多採用壓錠法測定微量元素濃度（以乾基mg/ kg）表示
XRF的精密度與準確度
國外依XRF確效土壤真實樣品數據，如下
|
樣品編號
|
樣品一
|
樣品二
|
||||||
|
製備方式
|
壓錠
|
熔融
|
壓錠
|
熔融
|
||||
|
使用儀器
|
XRF
|
ICPMS
|
XRF
|
ICPMS
|
XRF
|
ICPMS
|
XRF
|
ICPMS
|
|
Na
|
8182
|
8100
|
10705
|
8100
|
4564
|
4700
|
8958
|
4700
|
|
Mg
|
3930
|
3800
|
3054
|
3800
|
10338
|
11000
|
8658
|
11000
|
|
Ca
|
5353
|
6400
|
4952
|
6400
|
46924
|
47000
|
41361
|
47000
|
|
Cr
|
64
|
50
|
67
|
50
|
257
|
220
|
246
|
220
|
|
Mn
|
362
|
390
|
362
|
390
|
681
|
680
|
623
|
680
|
|
Fe
|
12190
|
11000
|
12013
|
11000
|
30840
|
25000
|
28921
|
25000
|
|
Ni
|
15
|
14
|
－
|
－
|
108
|
87
|
－
|
－
|
|
Cu
|
25
|
34
|
69
|
34
|
265
|
240
|
263
|
240
|
|
Zn
|
99
|
120
|
|
|
992
|
1000
|
1024
|
1000
|
|
Pb
|
78
|
86
|
82
|
86
|
197
|
210
|
－
|
－
|
|
As
|
8
|
14
|
－
|
－
|
14
|
20
|
－
|
－
|
自工業發展至今，政府對於各類環境環保意識觀念就越來越著重，各地環保署以及民營檢測單位土壤規範和檢測項目都日趨嚴格，以往土壤分析無法於現地篩檢，受限於大型分析實驗儀器都建立於實驗室，樣品需送回實驗室並經過長時間前處理，以致分析時間過長，無法第一時間提供數據資料給予現地工廠佐證或各規範之農地、建地，所以無法透過快速初篩了解當下實際土地狀況，無法了解需進一步分析地點但透過手持式XRF Delta-4000快速篩檢精密分析儀，可以快速解決以上問題，並且在第一時間給予客戶想要的結果，對於各型工廠和工程建設公司或是檢測機構，手持式XRF都是一項安全控管並且節省寶貴時間之必要利器之一。
*附註：蔬果類或食品類重金屬限量檢測，可使用檢測下限更精密的日本精工SII SEA 1300VX食品專用XRF
*附註：蔬果類或食品類重金屬限量檢測，可使用檢測下限更精密的日本精工SII SEA 1300VX食品專用XRF
若有任何技術問題或產品需求，歡迎與我們聯絡! (TEL: 02-89901779科邁斯科技)
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