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XRF070005 无卤素材料(Halogen Free)专用分析仪-离子层析仪(Ion Chromatography,IC)原理简介

新闻提供∶Tom Hu发表日∶2007/12/24
关键字∶ 离子层析仪 Ion Chromatography IC Dionex 无卤素材料 Halogen Free xrf RoHS 问题提问

无卤素材料(Halogen Free)专用分析仪-离子层析仪(Ion Chromatography,IC)原理简介

一、原理∶

利用离子交换的原理，采用Dow Chemical公司专利的高效率离子交换树脂，配合可泵送定流量溶媒（eluent）之泵浦，高灵敏度之电导计，记录器等，分析程序是（如图），由泵浦泵送定流量溶媒，并将由注入口注入之被检体，推送入分离管（Separation column），在管中各离子经过树脂交换而分离，然後依次再被推送入抑制管（Suppressor Column），此时溶媒之离子都被抑制管吸附，不会影响电导计之检出，而只有所欲分析的离子被冲洗出来，进入电导计中，由其进入的顺序及时间（Retention time）来定性，由电导度之大小来定量，这些都以尖峰（peaks）的型态，出现在记录器上。在抑制管中，反应方程式如下∶

(1)2R－H⁺+Na₂CO₃(eluent)→2R－Na+H₂CO₃(Low conductivity)

R－H⁺+NaHCO₃(eluent)→R－Na+H₂CO₃

(2)R－H+Cation－A(sample)→R－Cation+H－A

离子管柱分离示意图

图1. 离子管柱分离示意图资料来源:Dionex

二、仪器基本结构

A.帮浦

B.分离管柱

B-1.阴离子分析之冲提液pH值约为8~12，阳离子分析时则为2~5。

B-2.分离管柱充填之树脂多为低容量有机离子交换树脂，可耐强酸硷。低容量可延长抑制管柱寿命，且可使抑制效果更佳。

C.抑制管柱∶一般为高容量交换树脂，其作用∶

• 可降低冲提液之电导度

• 可提高分析离子之解离度

D.侦测器

D-1在一般情形下侦测器为电导度计

D-2重金属分析时因不易以电导度计测量，可将重金属离子以呈色剂形成错离子呈色後再以UV/Vis侦测器来测定。

E.资料处理系统

图2. 离子层析系统示意图资料来源:Dionex

三、适用分析范围∶

离子层析仪所能分析的离子几乎涵诱F所有的阳离子及阴离子，在某些分析上，它取代了A. A., Emission, GC, NMR, Ion Meter等。目前已能分析的离子有∶卤素，有机酸，有机盐类，磷酸盐，胺等。

四、特点∶

1.离子间不会互相干扰影响检出之正确性。

2.可同时分析多种离子，并做定性及定量分析。

3.灵敏度高（10ppb以下），适用浓度范围广（0.001~10³ppm）。

4.分析快速，每个离子不超过两分钟。

5.使用之溶媒为一般无机溶剂，费用经济。

五、总结:

离子层析仪是利用待测离子在动相（冲提液）与静相（管柱中离子交换树脂）间不同之亲和力而得以分离。

而在侦测器(Detector)一般为电导度计，所测得之各成份电导度讯号经电路积分後可得波峰面积，该面积则作为定量之用。

管柱的原理是利用亲和力较强的树脂，该离子不易被带出，滞留时间长。亲和力较弱，阴离子易保持原有离子状态，离子滞留时间短。

冲提液一般为强电解液，浓度高而多量，造成背景值相当高，讯号杂讯比（S/N）变小，常会遮局?尴R离子之讯号，因此需在冲提液流经分离管柱後再经过一抑制管柱，将冲提液中之强电解质转变微弱电解质，并且能将原欲分析之离子由盐类转变为酸或硷而加强其电导度。

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