XRF080014 新版IEC 62321 111/95/CDV标准(Stardand)中，如何使用X光莹光光谱仪(XRF,ED-XRF)制定总溴(Br)的管制浓度，来符合快速筛选(screening)弁遄A减少化学分析(wet chemical analysis)分析无卤素(Halogen Free，HF)的溴(Br)

新闻提供∶上海-雄迈黄萍Nancy发表日∶2008/03/18
关键字∶ IEC 62321 111/95/CDV Halogen Free(HF) RoHS PBB PBDE Br XRF(ED-XRF) GP Lab 问题提问

新版IEC 62321 111/95/CDV Standard中，如何使用X光莹光光谱仪(XRF,ED-XRF)制定总溴(Br)的管制浓度，来符合快速筛选(screening)弁遄A减少化学分析(wet chemical analysis)分析无卤素(Halogen Free，HF)的溴(Br)或欧盟(EU)RoHS所管制PBBs(多溴联苯) 及 PBDEs(多溴联苯醚)之方法

根据新版IEC62321 111/95/CDV标准，以明确说明使用XRF做进料或出货的快速筛选(screening)，其目的为:

1. 提高进料品管及出货检查的速度与效率。

2. 减少湿式(wet chemical analysis)化学分析的负荷，及减少耗材的损耗量，降低二次环境污染。

但也明确说明，因XRF的检测时，其量测不准确度较高，因此，在新的材料或材料有争议时，是必须提供第三公证单位的化学分析报告。

而新版的IEC62321 111/95/CDV亦在附录处，增加针对XRF测试，总Br只要大于300ppm，

就进入不确定状态，而非IEC 61249-2-21所定的Cl<900，Br<900，Cl+Br<1500ppm的规定，其原因如下说明∶

就以RoHS所定义的PBBs或PBDEs来说明:

PBB或PBDE其中的Br只占了整个化合物分子量的一部份

我们来看一下相关分子式

PBB(多溴联苯)∶C₁₂H₁₀–nBr_(1-10)

PBDE(多溴联苯醚)∶C₁₂H10-nBr_xO

因此，我们就风险系数最小的情况，假设当样品里所含都是分子量最小的一溴联苯(PBB)时，其分子式=C₁₂H₉Br

其分子量如下∶

H的原子量为1

C的原子量为12

Br的原子量为80

一溴联苯(PBB,C₁₂H₉Br )其总分子量为 12*12+1*9+79*1

则可得知一溴联苯(PBB)里，Br所占的比例为 80/（12*12+1*9+80*1）=34％，C₁₂H₉占的比例为66%，假设该样品全为一溴?苯(C₁₂H₉Br) ，若Br = 350ppm 则 C₁₂H₉Br = 1029 ppm ，『80/（12*12+9+80）=34％，34%=350ppm ，100%=1029ppm』

根据上述，在XRF总溴(Br)测出的浓度值为350ppm时，一溴?苯(PBB,C₁₂H₉Br）就会超过1000ppm。

所以，若样品里全是一溴联苯，则总溴测到350ppm就代表PBB超过1000ppm(这是以风险最小的情况来假设)。

以前回答XRF只要总溴没有超过1000ppm，PBB、PBDE就不会超过1000ppm或说有特殊弁　酯p算出PBB或PBDE的值，这样回答是不正确的，特别在此说明。

目前新的环保议题，无卤素(Halogen Free)材料，我们给您新的流程建议，如下:

目前科迈斯集团是全球唯一拥有世界顶极的各种XRF(ED-XRF)设备的厂商，其产品如下:

而科迈斯集团亦在2008因应广大客户的需求及对科迈斯的信任与支持，已与全球市占率最大(约70%)的离子层析仪设备商戴安(Dionex)做电子产业界大中国区的代理商。

针对无卤检测专门推出了“无卤检测分析仪”以及AS22卤素专用分析柱，专门用来检测塑胶制品中的卤素。该分析柱可以在14分钟之内将F，Cl，Br和I四种常见卤素，及样品中可能存在的NO₃，SO₄，PO₄和CO₃完全分离，高浓度的NO₃不会对Br产生干扰，峰型好，无拖尾，在确保了分离效果的同时，大大提高了实验室效率。

AS22色谱柱的性能

色谱柱∶AS22色谱柱

淋洗液组成∶4.5 mmol 碳酸钠+1.4 mmol 碳酸氢钠

流速∶1.2 ml/min

进样体积∶25 uL

检测器∶抑制型电导检测器

检测色谱图∶

1、 F ∶ 2 ppm

2、 Cl∶ 3 ppm

3-8∶NO₂，Br， NO₃，PO₄，SO₄，

I∶10ppm

AS22卤素专用分析柱是戴安(Dionex)公司位於美国矽谷的研发部门专门为卤素分析而设计，具有较强的亲水性和较高的柱容量，这就决定了它可以将弱保留组分如F，Cl与小分子有机酸乙酸等妥善分离，以此同时可以将易极化程度较高的碘离子较快洗脱出来，兼顾了分离和效率这一对在离子色谱中存在已久的矛盾，是无卤素分析的第一选择。

科迈斯集团时时刻刻皆在为客户在环保议题上一起努力，若您有RoHS 或GP实验室(AA/ICP/GC-MS/UV-Vis/FTIR/IC/HPLC/LC-MS)的需求，请您与我们连络，我们能提供给您不同价位组合及ISO 17025认证，以满足您各种的需求。

若有任何技术问题或产品需求，欢迎与我们联络!
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