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CR6000001 水中六价铬检测方法─比色法

新闻提供∶科迈斯集团发表日∶2007/10/17
关键字∶ 问题提问

水中六价铬检测方法─比色法

中华民国九十一年十一月二十八日环署检字第0910083647号公告
自中华民国九十二年二月二十八日起实施
NIEA W320.51A

一、方法概要

在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm处，量测其吸光度并定量之。

二、适用范围

本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。

三、干扰

	（一）	当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe⁺³，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
	（二）	高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。

四、设备及材料

	（一）	pH计。
	（二）	分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
	（三）	玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
	（四）	分析天平∶可精秤至0.1 mg。

五、试剂

	（一）	蒸馏水∶二次蒸馏水。
	（二）	0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
	（三）	二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
	（四）	浓磷酸。
	（五）	浓硫酸∶18 N及6 N。
	（六）	铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K₂Cr₂O₇ ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
	（七）	铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。

六、采样及保存

采集至少300 mL之水样於塑胶瓶内，於4℃暗处冷藏，保存期限为24小时。

七、步骤

（一）

水样处理及测定

1、

加入约0.25 mL的浓磷酸，并先以浓硫酸调至偏酸後，再以0.2 N硫酸溶液及pH计，调整水样之pH至1.0 ±0.3。

2、

取水样100.0 mL或适量水样稀释至100.0 mL，加入2.0 mL二苯基二氨溶液，混合均匀，静置5～10分钟後，以分光光度计於波长540 nm处读取吸光度，并由检量线求得六价铬浓度（mg/L）。

<注意>	若经上述步骤稀释至100.0 mL 溶液成混浊状态，则在加入二苯基二氨溶液前读取吸光度，并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。

（二）

检量线制备

1、	精取适当之铬标准溶液，由高浓度至低浓度序列稀释成七组不同浓度（含空白）之检量线备制备用溶液。如∶0.0，0.1，0.15，0.25，0.5，0.75，1.0 mg/L，或其他适当之序列浓度。
2、	依步骤七（一）操作并读取吸光度，以标准溶液浓度（mg/L）为 X 轴，吸光度为 Y 轴，绘制一吸光度与六价铬浓度（mg/L）之检量线。

八、结果处理

由样品溶液测得之吸光度，代入检量线可求得溶液中六价铬浓度（mg/L），再依下式计算样品中六价铬浓度。

A = A’×F

A
A’
F

∶样品中六价铬之浓度（mg/L）。
∶由检量线求得样品溶液中六价铬之浓度（mg/L）。
∶稀释倍数。

九、品质管制

	（一）	检量线∶检量线之相关系数应大於或等於 0.995。
	（二）	空白分析∶每十个样品或每批次样品至少执行一次空白样品分析，空白分析值应小於方法侦测极限之二倍。
	（三）	重覆分析∶每十个样品或每批次样品至少执行一次重覆分析。
	（四）	查核样品分析∶每十个或每一批次之样品至少执行一个查核样品分析。
	（五）	添加标准品分析∶每十个样品或每批次样品至少执行一次添加标准品分析。

十、精密度与准确度

某实验室进行三种分析，其一以 0.5 mg/L人造海水品管样品进行五次分析，得到其标准偏差为 0.030 mg/L，其平均回收率为 95.6％；其二以 0.01 mg/L 品管样品进行九次分析，得到其标准偏差为 0.001 mg/L，其平均回收率为 100.0 ％；其三以 0.05 mg/L品管样品进行十次分析，得到其标准偏差为 0.004 mg/L，其平均回收率为 101.6 ％；分别详如表一、表二及表三。

十一、参考资料

American Public Health Association ， American Water Works Association & Water Pollution Control Federation ，Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater，20^th ed. Method 3500B ,pp3-66~3-68， APHA ，Washington，D.C，USA，1998.

注∶本检验废液，依六价铬废液处理原则。

表一含六价铬人造海水基质水样之精密度和准确度测试结果

分析值 mg/L	平均值 mg/L	平均回收率（%）	标准偏差 mg/L	精密度 (RSD)%	准确度 (X)%
0.523 0.446 0.478 0.457 0.476	0.476	95.6	0.030	6.3	83.0 ～ 108.2

注∶配制浓度∶0.5 mg/L，采用1 公分样品槽

表二含六价铬基质水样之精密度和准确度测试结果

分析值 mg/L	平均值 mg/L	平均回收率（%）	标准偏差 mg/L	精密度 (RSD)%	准确度 (X)%
0.010 0.011 0.009 0.010 0.011 0.009 0.010 0.009 0.011	0.010	100.0	0.001	10.0	82.0 ～ 120.0

注∶配制浓度∶0.01 mg/L，采用5 公分样品槽

表三含六价铬基质水样之精密度和准确度测试结果

分析值 mg/L	平均值 mg/L	平均回收率（%）	标准偏差 mg/L	精密度 (RSD)%	准确度 (X)%
0.054 0.053 0.046 0.052 0.049 0.046 0.045 0.055 0.055 0.053	0.051	101.6	0.004	7.8	86.0 ～ 117.2

注∶配制浓度∶0.05 mg/L，采用5 公分样品槽

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