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19.Jul.2021

熱分析-STA 利用熱分析STA & DSC分析AB膠的黏合條件

文章-橫幅 
接著劑應用於各種不同的材料上,根據黏合的成分、黏合時的溫度、時間的不同黏合的強度與黏合性也不同。

接著劑的主要成分為熱固性的樹脂,透過加熱使其固化。此外因應了不同的需求,也有廠商開發在低溫下也能固化的黏合劑,提高了便利及通用性,在發動機、燈或高溫爐等高溫環境,對於接著劑的耐熱性也有特殊的要求,要求在廣泛的溫度範圍內其黏合性不產生改變。其中Epoxy接著劑常用於金屬、玻璃、陶瓷、塑料等,用於黏合多種不同材料。以下利用DSC&STA觀測其固化前後的變化及其特性。
 
利用DSC觀測其Tg點 & 固化反應 

下圖為Epoxy接著劑在混和後依造室溫固化時間的長短並利用DSC觀察所得的圖形。由圖可得知固化反應的訊號隨著固化時間的增加而峰值變小,且玻璃轉移溫度明顯的提高。並且Tg點也隨著放置的時間而往高溫移動。
 
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利用STA觀測其固化前後的差異

固化前的樣品在50~150℃由於溶劑的揮發而產生重量的損失,而固化後的樣品在150~250℃有微量的重量損失,而固化前後的2個樣品都會在250℃內因為熱裂解而導致重量損失。由此可得知,黏合劑需要在50℃以下進行固化,且固化後耐熱性約在150℃左右。
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在400℃左右觀察到有異常的重量損失訊號,由於單純從圖譜無法推測損失的原因,因此透過Real View System進行測定。

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透過Real View System在150~250℃重量緩慢的減少,且可以看出顏色從透明轉變成淡黃色。在250~350℃的區間從但黃色逐漸轉變為深褐色,並在高溫時變為黑色。

而針對400℃時產生的異常損失訊號由圖⑤可看到中心部分有些許下凹,由此推測在固化後樣品表面變得堅硬,因此無法將內部分解出的氣體排出,氣體留在內部受熱導致樣品內壓力增加,最後釋放出來以導致重量急劇的減少。


結論

透過DSC可以找到合適的固化時間和溫度條件,而STA可以針對接著劑固化前後的比較判斷出適合使用的溫度範圍及其耐熱性質,而Real View可以透過樣品的外觀型態的改變去輔助判斷異常訊號所代表的可能性,以達到對樣品性能的完整分析。
 
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