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- 技術應用 -
02.May.2017

質譜儀-Mass DART應用-金屬或玻璃表面的殘膠分析


 

近年來測量表面有機殘留化合物在半導體或是光電產業是非常重要的ㄧ個課題,因為這些有機殘留化合物都間接影響到產品的品質,然而這些殘留物的含量都極低,然而傳統的分析方法都需樣品前處理才能上質譜儀進行分析,但因樣品前處理常造成分析結果不盡理想,因此很多廠商都在尋找可以直接近樣分析的方式,以減少樣品前處理造成的誤差。

DART具有直接進樣游離化合物的特性,且其氣流可加熱裂解有機化合物,因此將其應用在測量表面上低揮發性物質如粘合劑和樹脂。雖然這些材料不是純化合物,但可以透過DART質譜資料庫的檢索或是自建資料庫識別材料,或是從高解析質譜所得到精確的質量數與準確的同位素豐度來鑒別未知組成。因此使用DART-TOF分析金屬或玻璃表面上的固化和未固化的環氧樹脂和丙烯酸酯粘合劑。

DART-TOF儀器操作條件

 

  1. 氦氣當作暉光放電游離的輔助氣體
  2. 氦氣溫度設定450℃(氣體實際溫度350℃)
  3. 正離子模式收集質譜圖
  4. 質譜範圍60-1000m/z
  5. 質譜的解析度6000
  6. 用PEG600校正品質準確度
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氰丙酸烯酯型接著劑中,都看到乙基氰丙酸烯酯(m/z 126.0555)與它的碎片C4H2NO+(m/z98.0242)的訊號。
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第二個樣品中我們看到了其他的訊號(m/z 113.0602),經過計算,為C6H9O2,可能是是甲基丙烯酸烯炳酯的訊號;另外,我們在樣品2(圖二)中看到了有間格為m/z 44.0262的訊號分佈,推測樣品2中含有EO的成分。
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樣品3 是甲基丙烯酸酯黏膠,主要的質譜peak是甲基丙烯酸烯丙酯C6H9O2+和甲基丙烯酸C4H7O2+ m/z 87.0447(圖三)。
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有些AB劑的樹酯樣品(樹酯與固化劑)也是可以被偵測的,如圖四、圖五中所偵測的是未固化的樹酯成分。
利用精確質量數計算得知,大部分已固化的樹酯成分為雙酚A二環氧甘油醚或DGEBA,且其中固化劑成分為DMP,是常見的固化劑成分之一。
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圖六所表示的為已固化的樹酯成分
 
在我們這個實驗中,可以發現每一種膠水、水泥、樹脂都其獨特的指紋圖譜,可以將其建立資料庫當作比對用。

結論
DART-TOF結合直接游離化合物與高解析質譜儀測精確質量數與同位素比例兩種特性,可應用於表面黏著劑或樹脂的分析。

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