RoHS 2.0 塑化劑及溴阻燃劑同步快篩檢測-熱裂解氣相層析譜儀

關鍵字
RoHS , 塑化劑 , 溴系阻燃劑 , 鄰苯二甲酸酯 , 質譜儀 , Py/TD-GC-MS , IEC-62321 , PY/GC-MS , Phthalate , DIBP , DBP , BBP , DEHP

由歐盟所立法制定的有害物質限令(Restriction of Hazardous Substances Directive，RoHS)，該標準已於2006年7月1日開始正式實施，主要目的為電機與電子設備中有害物質的限制，進而保護人類的健康及環境的防護。國際電子電機委員會(International Electrotechnical Commission，IEC)於2008年發表IEC-62321測試方法，其中的10個部分(IEC-62321-1, -2, -3-1, -3-2, -4 , -5, -6, -7-1, -7-2, -8)已在2017年3月前完成出版。目前為止控管的有害化學物質為10種(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯、多溴聯苯醚、四種塑化劑(DIBP、DBP、BBP及DEHP) ，法規中制定了有害化學物質的測試方法以及限制濃度。現今IEC檢測多溴聯苯PBD、多溴聯苯醚PBDE的方法為XRF進行快篩，快篩步驟有檢出Br時而且濃度超過限制, 再使用GC-MS進行精密檢測，如圖1.所示，IEC預計於2020年01月發表新版的IEC-62321-3-3，內容為使用Py/TD-GC-MS作為快篩方法同時檢測電子材料中聚合物Polymer的PBD、PBDE及Phthalate。日本電子JEOL氣相層析質譜儀(JMS-Q1500GC)搭配熱裂解儀，能夠有效地同時檢測多種溴阻燃劑及塑化劑，在一般Quadrupole四極柱質譜中難以檢測的高分子量PBDE， JMS-Q1500GC具有寬廣的動態範圍及強大的真空能力400 L/sec，採用大型雙曲線四極柱以及高通量的渦輪真空幫浦，因此能夠在高分子量化合物依然能保有很好的靈敏度、解析度、峰型及真空度, 可以同時兼具塑化劑及溴系阻燃劑分析的準確度及節省大量時間。
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分析方法及結果
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同時快篩檢測塑化劑及溴阻燃劑的步驟簡單快速急易操作，此應用方法能針對7種塑化劑及11種溴阻燃劑進行分析，秤取約0.5毫克的基質之塑化劑及溴阻燃劑，裝入樣品杯之中秤重進行檢測，層析結果如圖2.所示，同時使用Scan mode及SIM mode，保留Scan mode當有污染物時，能夠從中鑒定干擾物並同時能夠進行目標化合物的定量，JMS-Q1500GC的引入是透鏡Draw-in lens及pre-filter系統能大大的提升靈敏度，以及具有快速的資料獲取速度，代表同時存在Scan mode時有同時能夠擁有高靈敏度。結果顯示，在檢測高分子量之PBDE時也能夠維持很好的靈敏度及峰型，且也能同時使用相同條件及column進行塑化劑及溴阻燃劑的分離並定量，且只需約15分鐘即可同步分離所有的化合物，樣品只需裁切很微小就能夠進行分析，這樣的方法能夠大大的減少了分析已及樣品處理的時間，搭配高效能的JMS-Q1500GC可以快速有效的進行分析。
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