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06.Sep.2013

熱分析-DSC 熱分析食品應用-咖啡因中結晶水成份分析

咖啡一直是在我們生活周遭中,最常聽到的提神飲料詞彙,一般人對咖啡最重要的印象是振奮精神、減低疲勞感等功用,對現今工作壓力繁忙的都市人來說,是不可或缺的飲品之一。咖啡產生作用的主要成分是【咖啡因】。咖啡因對我們來說並不陌生,泡茶的茶葉裡含有更多的咖啡因,市面上提神飲品更是少不了咖啡因;然而在醫藥方面,一般民眾可能不清楚,其實咖啡因在醫藥領域中也佔有非常重要的位置。
 
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咖啡因又名咖啡鹼或茶素,咖啡因是一種中樞神經系統的刺激物。過去,咖啡因多由茶葉或咖啡豆中采天然萃取,目前則以人工合成為主。由於人工合成咖啡因的成本較天然咖啡因低很多,所以人工合成咖啡因仍然是咖啡因的主要來源。如果看見能量飲品的標籤上列有咖啡因,代表它很可能含有合成咖啡因或無水咖啡因,咖啡因是白色或微帶黃綠色的針狀結晶,無臭、味苦,有風化性。而在醫藥用途上,與等量的茶甲酸鈉相混合製成「安鈉咖」,可大大增加在水中的溶解度,可以用來做為注射劑使用。服用小劑量的咖啡因,可增強大腦皮質的興奮,振奮精神,減低疲勞。劑量一旦加大,則可興奮延腦呼吸中樞和血管運動中樞,使呼吸加深加快、血壓上升。
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咖啡因內去除結晶水成分,則為無水咖啡因,則較常應用在醫療藥品上,同樣具有提神、興奮等作用。一般食用的咖啡所含的咖啡因與醫藥內常使用的無水咖啡因到底在成份性質上有何不同? 我們簡單做個熱分析實驗以瞭解兩者成分,利用DSC(示差掃描熱分析儀)及TG/DTA (同步式熱重/示差熱分析儀),對一般咖啡因及醫藥用-無水咖啡因進行測試。

下圖一為咖啡因和無水咖啡因的TG/DTA曲線。取咖啡因及無水咖啡因各樣品量約 10mg,氣體通入氮氣-100 ml/min,升溫速率10℃/min。我們可從圖看出,咖啡因的結晶水在約80℃開始產生脫水蒸發現象,此結晶水含量約有5%;而無水咖啡因直至升溫到200℃左右時都未出現明顯的熱重損失現象,由此可見無水咖啡因完全不含水分在內。
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圖一、咖啡因及無水咖啡因-TG/DTA曲線
            -------- 咖啡因
            ─── 無水咖啡因

 
下圖二、圖三都使用DSC-示差掃描熱分析儀進行測試,測試前我們將樣品分開放置在開放式試樣盤及密封式樣品盤內,兩者差別主要是確認在升溫至100度內時,吸熱峰的產生是否為水的蒸發或是結晶水脫離,使用開放式或密封式來抑制水的蒸發確認現象,測量條件均為:各取樣品量約3mg,升溫速率10℃/min。
 
從圖2的開放式樣品盤-測量結果中可看出,咖啡因結晶水的脫水蒸發相對應的峰分別在78℃和86℃出現了兩個吸熱峰。而圖3-密封式樣品盤的結果,即使使用了密封式樣品盤抑制水的蒸發,在78℃時仍是出現了明顯的吸熱峰。因此可以判斷圖二中的咖啡因在78℃的吸熱峰是結晶水脫離所引起而不是水的蒸發,而圖二中的86℃吸熱峰是由水的蒸發所引起。
 
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▲圖二  咖啡因及無水咖啡因-開放式樣品盤-DSC曲線 ▲圖三  咖啡因及無水咖啡因-密閉式樣品盤-DSC曲線
 
再回頭來解析圖二,圖二中的咖啡因和無水咖啡因都在236℃出現了熔融所引起的吸熱峰,我們來比對圖一的TG/DTA曲線,從TG/DTA曲線上看出在236℃熔點附近開始出現重量減少。這表示在咖啡因在236℃熔融的同時,水的蒸發也正迅速進行。

然而無水咖啡因不管樣品盤是開放式還是密封式,都會在236℃出現了熔融峰(吸熱峰),但咖啡因在使用密封式樣品盤時熔融峰變小,並且向低溫處產生些許偏移,這應該是因為從咖啡因脫離出來的結晶水會直接殘留在密封式的樣品盤內,對咖啡因的結晶構造造成了影響。
 
透過DSC及TG-DTA實際測試,可瞭解咖啡因內含水量及結晶水現象,如針對咖啡內含水量的多寡,有效做到精准定量,清楚含水量對咖啡風味所造成的影響程度。咖啡豆的硬度、含水量、生豆的年份、周遭環境的相對濕度都會影響到咖啡豆風味,因此,烘焙師在烘焙時都會因為這因素去做咖啡烘焙處理時的調整。越新的豆子其含水量會越高,在烘焙時脫水部份需要增加時間。而年份較多的生豆則水份及酸度都較低,脫水的時間也應較短。不同種類且不同含水量的咖啡豆,需分別控制周遭環境濕度再進行烘焙,其咖啡豆的酸性會較新豆來得弱且柔和些,故咖啡豆水分含量的多寡對風味有非常大的影響。此測試除了可應用在一般含咖啡因的食品或提神飲料外,更可以在生技或藥物研究的應用中,實測含咖啡因的藥物在一定受熱條件下,藉由DSC測試所得到的各種相變化圖及資料,如熔融、沸騰、昇華等現象,提供藥物特性快速的研究方式,更在藥物處方的研究中,瞭解相變化溫度是能夠有效獲得許多物性或化性訊息的有效方式。
 
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DSC-示差掃描熱分析儀 TG/DTA-同步式熱重/示差熱分析儀
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