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26.Dec.2012

X-ray螢光-XRF XRF應用於環境檢測經驗分享

文章-橫幅
近年來由於工業及農業快速的發展,工業廢水的排放,土地被大量開發使用,固體廢棄物的增加,使得土壤環境重金屬污染問題越來越被重視,在環境中水與空氣可藉由自然稀釋的方式使危害程度降低,但土壤無法透過此方式自然稀釋,然而重金屬危害只會不斷累加,所以對於土地土壤的管制也越來越嚴格,因此可快速有效篩選判斷工具的需求也大幅的增加,除了設備本身的性能,土壤評估除了對污染來源背景亦需有基本的瞭解,同時對於篩選工具正確使用與判斷,也是很重要的一環。

近日多起新聞報導指出,使用XRF快篩判斷土壤重金屬濃度,檢測完後發現部分土壤八大重金屬超出管制標準,則使用標準檢驗的測試方法,毒性特性溶出試驗(TCLP),所測出來的數值都是符合相關法規的管制值,兩種方法比對後測值有出入,導致誤傳XRF是誤差甚大的檢測方法,其實XRF的檢測是判斷土壤內容物的重金屬總含量,而有害重金屬可能溶出的溶出量、是否有污染的疑慮,是需透過毒性特性溶出試驗分析,土壤物質中重金屬溶出量是否會危害到環境。
 
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其有害重金屬來說,以鉻為例相較於其他重金屬造成人體危害較大,鉻因其質堅硬且有良好的抗腐蝕性及具金屬的光澤,因此在各項工業中被廣泛使用,相對的在各項應用途徑多,所以會造成的污染的情況也較常見,像是廢棄粉塵、電鍍液廢水,都是造成土壤環境污染的因素之一。在自然界中鉻存在,主要以六價鉻、三價鉻的形式存在,其他五、四、二價則不穩定,三價鉻對動物而言是必須的元素且有益人體健康,而六價鉻是致癌物質,是刺激及腐蝕物質,而XRF進行的是元素分析,分析出總含量,而不是價態分析,所以分析結果包括所有價態的元素總量,無法區別出材料中鉻是以金屬鉻、三價鉻還是六價鉻的形式存在。

對重金屬鉻在土壤中管制並沒有嚴格區分三價鉻及六價鉻,因此受鉻污染土壤中存在鉻形態的差異,須利用不同清洗液對不同的型態重金屬鉻的清洗去除效果,而土壤經過前處理烘乾或風乾後,重金屬陰離子六價鉻部分會轉換還原成三價鉻。現地污染土壤分析結果顯示大部分是以三價鉻為主,有些農田地可能會受到工廠排放六價鉻的污染,但在長時間在日光曝曬及風乾下,絕大部分都轉換成三價鉻的形態,以ICP感應耦合電漿質譜儀、INNA、毒性特性溶出試驗(TCLP)等化性分析準確性高,亦可分析出價性的差異,但樣樣品需前處理及分析步驟較為繁複,須採樣至實驗室分析以及測量時間較長,後續的廢液亦需要標準的處理步驟,所以XRF的非破壞性的快速分析,可做為污染物篩檢前置使用,現地區塊分析即樣本XRF檢測值偏高時,再採樣送實驗室分析,雖然方便但屬於非破壞性物理檢測,其檢測方式受物理效應限制(例如:表面顆粒、粗糙度、樣品異質性及X光入射深度),都是影響到資料的因素之一。下例為我們使用掌上型XRF,根據國際土壤標準品NIST 2711a來分析,針對八大重金屬來檢驗的實驗結果。
 
土壤標準品NIST 2711a 分別使用XRF/ICP-MS/INNA 檢測的數值
2711a Certified Value( ppm) XRF 3ICP-MS INNA
As 107 99 90 102
Cd 54.1 52 54 -
Cr 52.3 58 21 50.6
Cu 140 140 140 -
Hg 7.42 5.8 7.42 -
Ni 21.7 23 22.26 -
Pb 1405 1384 1400 -
Zn 414 402 410 415
 
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標準品NIST 2711a 以手持檢測方式 以測試平臺檢測方式

上述實驗資料顯示以XRF測試,實際測試標準品2711a差異較小,除了設備本身須具備一定的性能外,其原因在於XRF是根據應用不同,配置的硬體規格及分析模組也不盡相同,是依客戶需求客制化的檢驗設備,設備購置後亦需要專業的技術指導及豐富經驗的技術支援,例如:標準檢量線的建置、樣品粒徑大小、樣品基質的影響、材料基質成分、還有元素間的干擾,是否有軟體補正排除干擾,這些因素對分析結果會有影響,都是必須考量的要點,需經過設備相關的教育訓練及指導,才能發揮XRF的優點,非破壞式檢驗,可現地進行快速大量的即時分析,瞭解樣品資訊,省去前處理的時間及成本。
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