日本精工SEA系列XRF软体操作问题解析(一)

以日本精工SEA系列XRF现行使用的操作软体X-ray station中，样品量测方法主要有块体分析(FP)、块体分析(检量线)法与HS测量等三种应用模式，块体分析(FP)与块体分析(检量线)皆是利用Office Word格式输出每一样品的单独测试报告，HS测量则是利用Office Excel格式输出日报表、月报表及每一样品单独报告，因HS测量简化操作流程及报告输出功能强大，我们目前皆建议使用者利用HS测量模式进行样品分析。
目前HS测量报告格式，除包含样品资讯、仪器分析条件、能谱图及测试结果外，在测试结果的栏位旁，还会显示出统计误差的数值，而因原厂软体的初始设定已定义管制界限及统计误差允收范围，所以常会发生样品测量完成後，其浓度与统计误差会有NG(超出管制界线或统计误差之允收范围)的状况，导致使用者无法判断样品合格与否的问题，常出现的状况包括∶
1. 如果统计误差比浓度高，是否代表数据可能有问题?
2. 当统计误差判定N.G，而浓度OK时，该如何判定?
兹针对上述状况，做一解答∶

<下图即为统计误差比浓度高的状况>

统计误差是指测试结果统计资料与准确值之间的差距，通常XRF的统计误差大多来自於元素受到干扰，当统计误差越大，则代表受到干扰的程度越大。而当元素干扰过大时，就有可能造成浓度也会异常，势必会影响样品合格与否的判定。
以上图为例，其Cd与Hg统计误差皆出现N.G.。其中，Cd的统计误差会出现较高的状况，是因为受到Sn的逃逸波峰干扰，而将Cd之强度拉上来所导致(如红框)；而Hg同样受到Pb的影响(如红框3)，导致统计误差较高。由於X-ray station软体搭配功能强大的数位波峰分离解析软体(DPD)能有效的区别干扰波峰与正常波峰，因此，即使有干扰也会显示接近真值的浓度值，此时统计误差所反映的是该样品在该元素所受到的干扰程度，故进行该样品之能谱判断，该样品应不含Cd与Hg，只是受到其他元素干扰影响，才导致统计误差较高的状况。
接下来再分析该样品铅的能谱图，能谱在铅的Pb-La位置产生波锋，波锋的最高点则出现在Pb-La分析线上(如红框2)，依照此能谱判定，可确认该样品确实含有铅。
结论:
1. 如果统计误差比浓度高，只能代表其受干扰程度较大，而此时要注意的就是有没有影响到测试结果。
2. 如果浓度判定为O.K，则判定则为O.K。
XRF软体操作问题今後将推出一系列的问与答，欢迎您将测试时常碰到的困扰提供至以下信箱，我们将陆续为您解答，谢谢!
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