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XRF080016 欧盟(EU) RoHs 76/769/EEC指令限制全氟辛烷磺酸(PFOS)销售与使用─PFOA/PFOS检测-高效低价的专利检测液相层析仪(RP-HPLC)分析

新闻提供∶李宗洋发表日∶2008/04/23
关键字∶ PFOS RoHs 76/769/EEC 离子层析仪 IC 逆相高效液相层析仪 RP-HPLC ICS-3000 卤素 PFOA 问题提问

欧盟(EU) RoHs 76/769/EEC指令限制全氟辛烷磺酸(PFOS)销售与使用─PFOA/PFOS检测-高效低价的专利检测液相层析仪(RP-HPLC)分析

一、PFOS的介绍及管制

PFOS 为同时具有疏油疏水特性,被广泛应用在表面防污处理剂, 如电子产业中制程清洗剂,光阻剂与其他表面活性剂...等。

近年来研究结果显示PFOS是目前世界上发现最难降解的有机污染物之一,PFOS所含的化合物存在环境中历久不散,具有很高的生物累积性,容易积聚在人类及动物组织内造成毒害,此外还可能引起人体呼吸系统的问题,动物实验显示2mg/Kg的PFOS含量即可导致死亡!! 因此2006年10月24日(RoHs 76/769/EEC)欧盟正式决议规定欧盟市场上制成品中PFOS不能超过质量的0.005%(50ppm)。

二、PFOS的测试方式

离子层析仪(IC)所使用的电导度检测器被广泛的应用来检测带有电荷的物质，而逆相高效液相层析仪(RP-HPLC)则被广泛应用於分离具有疏水性的物质，而PFOS由於具有疏水性并具离子特性(带有电荷)，所以结合此两种仪器之主要弁钼P特性即可有效分析PFOS。

三、分析仪器

美国戴安公司(Dionex)出的新一代离子层析仪(IC)，将离子层析技术带入了全新水准，并结合其拥有的高规格液相层析技术开发出全球性能独一无二的高效液相层析仪(HPLC)，ICS-3000的特色为:

1. 高品质温控装置:由於环境温度会影响样品的电导度，所以高品质温控系统(尤其在电导度检测器的温控稳定度相较於以往的机种稳定超过100倍)将会有效稳定样品的电导度，提高分析的再现性!

2. 高稳定液体进样泵(DP Dual Pump)∶

♦ Flow

- range = 0.001 to 10 mL/min

- accuracy = 0.1% at 1 mL/min

- precision = 0.1% at 1 mL/min

♦ Gradient reproducibility = +/- 0.5%

♦ Gradient accuracy = 0.5%

♦ Delay volume < 400 uL

♦ Pressure range = 50 to 5000 psi

♦ Pressure ripple typically < 1.0%

结合上述两大特色可大大提高分析的再现性及降低侦测极限，经验证ICS-3000於卤素的分析再现性(RSD)远小於0.05%。

ICS-3000改用逆相高效液相层析管柱即可用来分析PFOS

※ Dionex全系列离子层析仪均可加装硬体并升级软体即可用来分析PFOS(侦测极限可达PPB level)

四、样品前处理

将待测样品适当粉碎後经秤置入10 ml去离子水中，然後放入70℃水浴中以超音波共振30分钟，取出样品静置回温(室温)後取适当量以逆相高效液相层析仪(RP-HPLC)分析。

五、分析条件

♦ 分离管柱∶Acclaim PA2, 3 µm, 2.1 x 150 mm

♦ 进样泵∶ICS3000 DP

♦ 移动相∶ A: 70% Acetonitrile v/v

B: Water

C: 100 mM H₃BO₃, 9 mM NaOH

♦ 移动相浓度梯度设定:

Time(min) –7 0 10 15

%A 30 30 70 70

%B 40 40 0 0

%C 30 30 30 30

♦ 移动相流速∶0.30 mL/min

♦ 分析温度∶30°C

♦ 检测器∶Suppressed conductivity(电导度检测器)

♦ 抑制器∶ASRS® ULTRA II, 2 mm; chemical suppression mode, 5 mN H₂SO₄, 0.30 mL/min

♦ 样品注射系统∶ASI 100 autosampler, 225 µL

♦ 浓缩管柱∶ Acclaim PA2, 5 µm, 4.3 x 10 mm installed in sample loop

六、结果与讨论

♦     该系统使用硼酸做为缓冲液(pH=8)可提供较低的背景导电度。
♦     固定相采用Acclaim PA2分离管柱比传统的C18分离管柱可提供更为优秀的抗硷
       能力。
♦     以上述条件分析浓度范围在2~200 ppb的PFOA及PFOS其回收率范围为
       97~137%。

♦ PFOS的侦测极限为0.5 ppb。

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